操作步骤 1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。

　　2、 将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

　　3、 用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小

　　间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后，摇晃15—30秒钟，

　　用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。

　　当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。

　　记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。